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嘉实多金属加工液

作者: 原创   发布时间: 2018/8/17 13:23:11

检测未使用润滑油中的锌含量可以判断添加剂的添加量,最常用的锌盐添加剂为硫磷丁辛基锌盐。

  通过检测使用前后的润滑油中的锌含量,可以判断机械的磨损情况。使用过的润滑油中的锌主要来自润滑油中的添加剂、黄铜部件、丁密封橡胶等中。目前,测定润滑油及润滑油添加剂中锌含量的方法有X-射线荧光光谱法,发射光谱法,应用较多的是原子吸收光谱法。采用分光光度法测定润滑油中的锌含量还未见报道。本文建立用分光光度法测定润滑油中的锌,确定了测定最佳条件,得到了较好的效果。

  2实验部分2.1仪器与药品721型分光光度计(上海分析仪器厂);分析天平(湘仪天平仪器厂);SX2系列电阻炉(上海阳光实验仪器有限公司);智能程序式控温仪(中国科学院山西煤化所);ZnS047H20(开原化学试剂厂);水杨基荧光酮(上海化学试剂总厂上海试剂三厂);溴化十六基三甲基铵(北京益利精细化学品有限公司);硼砂-盐酸缓冲溶液。

  2.2配制溶液锌标准溶液:5(XVg/mL,准确称取分析纯硫酸锌ZnS04 2.1995g于烧杯中加水溶解后,加(1 +1)硝酸lOmL,转人1L容量瓶中定容,摇匀。工作溶液浓度为Sttg/ml;水杨基荧光酮(SAF)乙醇溶液:2.0xl-3mol/L;称取SAF0.于烧杯中,加(1+1)硫酸溶液3滴润湿,加无水乙醇溶解后,转人250ml容量瓶中,用无水乙醇定容,摇,装入棕色瓶中,置暗处闭光保存;溴化十六基三甲基铵(CTMAB)溶液:2.0g/L;称取0.5g于烧杯中,加水置电炉上稍微加热溶解,转人250ml的容量瓶中定容;硼砂-盐酸缓冲溶液:pH =8.5;称取硼砂50g,加盐酸适量,pH值校正。

  0.15/0.10.05'.0)2468缓冲溶液量缓冲溶液用量测定2.3实验方法吸取适量锌标准溶液(不大于30叫)于25ml容量瓶中,依次加人缓冲溶液4.11,3八,溶液3.1111,CTMAB 5.0ml,每加人一种试剂后均应摇,以水定容,摇匀。室温放置lOmin后,以试剂空白溶液为参比,用lcm比色皿,在570mn波长下测定吸光度。另取1个25ml容量瓶配制试剂空白溶液:即除不加试液外,其它都加,配制方法同前。

  2.4样品处理方法(灰化法)准确称取润滑油样品。

  5g左右8份于瓷坩埚内,置电炉上加热,待冒出大量油烟后,点燃,使样品燃烧,直至不冒烟为止。冷却,加浓硫酸5滴,低温加热蒸干。置高温炉内,逐渐升温至650,直至灰化完全(灰分变为白色)为止(记下灰化时间)。取出坩埚,冷却,加(1+1)硝酸3ml,低温蒸发至近干(不能蒸干),转入5ml容量瓶中,以水定容。同时配制样品空白溶液:取1个瓷坩埚,加浓硫酸5滴蒸干,再加(1 +1)硝酸3ml,蒸发至不冒烟,转入500ml容量瓶中,以水定容。

  3结果与讨论3.1可行性实验~60jig,按实验方法操作,绘制吸光度-浓度(pg/lml)曲线,若成线性关系,则此方法可打。结果见。积范围,确定加入缓冲溶液的量。结果见。

  从中98拉霸娱乐APP可以看出缓冲溶液取3ml时的吸光度最大并且比较稳定。

  3.2.2CTMAB溶液用量考察取标准锌测定波长为(570mn),缓冲溶液用量选定值(3ml),按实验方法操作,改变CTMAB溶液用量为0.2,0.4,0.8,1.0,2.0,3.Oml,以对应空白溶液为参比测定锌的吸光度。确定加入CTMAB溶液的用量。

  表1 CTMAB溶液用童考察吸光度(A)吸光度(A)且比较稳定。

  3.2.3SAF溶液用置考察取标准锌lOg,测定波长为(570mn),缓冲溶液8ml)用量为选定值,按实验方法操作,改变SAF溶液用量为0.2,0.4,0.8,1.0,2.0ml,以对应空白溶液为参比测定锌的吸光度。确定加人SAF溶液的量。如可见,锌在~60叫之间能成线性关系,本实验是可行的。

  3.2选择最佳测定条件3.2.1缓冲溶液用量的考察取标准锌1叫,选择最大吸收波长(57nm),按实验方法操作,仅改变缓冲溶液用量1.,2.,3.0,4.0,5.0,6.0ml,以对应空白溶液(有6个)为参比测定锌的吸光度。找出吸光度最大且恒定所对应的缓冲溶液体现代科学仪器2007表2 SAF用量考察吸光度(A)吸光度(A)从表2中可见:SAF用量取0.4ml时吸光度大并且比较稳定。

  3.2.4线性范围的考察按实验方法,取标准锌量瓶中,配制成9个大浓度范围的标准溶液,以试剂空白溶液为参比测定吸光度,绘制吸光度~浓度(jjLg/25ml)曲线,其线性范围为0 ~6(Vg/10mL.对线性部分进行线性回归,得出回归方程式y =0.0253x-0.0544,相关系数0.9906.x代表质量浓度,fig/lOml.将x换算为浓度,可由斜率求得摩尔吸3.2.5灰化温度及灰化时间考察取25叫锌8份于瓷坩埚中,在电炉上低温蒸干,分别放人550、650t,篼温炉内,灼烧2小时,以下按样品处理方法操作,计算回收率。考察结果见表3.表3灰化温度的考察回收率%平均回收率%从表3数据表明,样品灰化温度为650X时,平均回收率高为99.1%.同时也对时间进行了考察,考察结果为2h为宜。样品灰化要求高灰化温度,短的灰化时间的条件为最佳。

  3.3干扰离子的考察+等。在测定润滑油中的锌含量时,这些离子会有严重的干扰,所以要进行消除干扰方法的考察。

  可掩蔽Al3+,Ti“,Fe3+,Mn2+等离子。根据润滑油添加剂可能含有金属元素的情况,配制合成标准样品,其组成见表4.表4合成标准样品组成元素加人量浓度吸取合成标样溶液2.00ml8份于10ml容量瓶中,每2份加人EDTA溶液0、0.5、1.0、2.0ml,摇匀,以下按实验方法操作。以试剂空白为参比测定吸光度,与50叫Zn的吸光度相比较,确定加人EDTA溶液的适合含量。实验结果:加人EDTA溶液1. Oml可出消除干扰。同样的方法操作确定:2%丁二酮戊为2ml;l%NaF为3ml作为掩蔽剂可以消除干扰离子。

  3.4样品分析及方法准确度检验称取润滑油样lg左右共6份,按2. 4节样品处理方法操作,实验结果见表5,相对标准偏差(RSD)1.2579%.加标回收实验法检验本方法的准确度。准确加入标准锌。25g 6份于瓷坩锅中,在电炉上低温加热蒸发水分,再按样品处理方法操作。以下操作同3.4样品分析。计算加标回收率及平均回收率见表6.可见样品所测结果比较理想,说明方法准确度好。

  表s样品测定数据结果样品样品含量/Jig样品平均RSD含置/w;/%润滑油表6加标回收率测定(加人锌量2.5叫)样品质量含锌量测得锌总回收率平均回/叫童/叫收串/%润滑油4实验结论建立用分光光度法测定润滑油中的微量锌,该方法选择性好,灵敏度篼,摩尔吸光系数可达到857.=9. cnT1.在样品用量很少的情况下就可完成分析,并能得到正确的结果。样品灰化时间为2h,温度为650t,即高的灰化温度,短的灰化时间较好。样品分析结果,相对标准偏差为1.2579%,通过方法准确度的检验,加标回收率为97.29%

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